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解答常見氣相色譜的配件及耗材問題

發布時間:2019-07-05 閱讀:80

氣相色譜的耗材及其配件多如牛毛的耗材與配件經常會把新手使用者搞得頭大,在購買和使用的過程中,也會遇到各種問題,以下整理了其中大家zui關心的一些問題,看看這些問題,伱都能解答嗎?
一、氟代烴O型圈及石墨O型圈?
氟代烴O型圈:不易變形,易更換,多數情況下使用。
石墨O型圈:易變形及剝落,進樣口溫度高于350度時使用。
更換頻率:二者一般在更換襯管的時候也同時更換O型圈。
二、怎樣防止進樣針變彎?
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器杆弄彎,原因是:
1、進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時矽膠密封墊膨脹後會更緊,這時注射器很難紮進去。
2、位置找不好針紮在進樣口金屬部位。
3、注射器杆彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器杆弄彎。
4、因為注射器内壁有污染,注射時将針杆推彎。注射器用一段時間就會發現針管内靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法将針杆拔出,注入一點水,将針杆插到有污染的位置反複推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,這時伱會看到注射器内的水變的渾濁,将針杆拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5、進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,隻要伱進樣熟練了自然就快了。
三、使用進樣針要注意什麼?
1、請勿将進樣針整個浸入溶劑内。會導緻粘接部分裂化。
2、請勿将進樣針置于急劇溫度變化的環境下。會造成破損。
3、請勿将進樣針長時間置于強酸或極性溶劑内。會造成裂化·破損。
4、固定針式進樣針的針和針筒的連接部使用環氧樹脂類的粘接劑,因此,在使用粘接劑可能會由于受到所使用的樣品或清洗用溶劑的侵蝕而流出。請根據所使用的樣品選擇合适的進樣針。
四、GC中zui常用有哪幾類捕集阱?
GC載氣中的常見的污染物有水分,氧氣,烴類化合物和鹵代烴,其對色譜柱的壽命及被分析物的檢測有很大影響,不良的影響包括:
1、水分
是色譜柱固定相降解的常見原因;可以損壞儀器;
2、氧氣
zui常見的污染物;是色譜柱固定相降解和進樣口襯管性能下降的常見原因;可引起不穩定被分析物的分解;
3、烴類化合物和鹵代烴
通過增加檢測器背景噪音而降低檢測器靈敏度;還可引起基線漂移或波動、污染物色譜峰、噪音或高的基線補償。
水分,氧氣,烴類捕集阱是GC中zui常用的捕集阱。
五、常見氣相色譜的配件及耗材?
1、氣相進樣針 ;
2、氣相進樣墊(耐高溫墊等);
3、氣體流量計(轉子流量計、皂膜流量計等);
4、氣體淨化器(氮氫空三管氣體淨化裝置、脫水管、脫氧管等);
5、氣路閥、壓力表(開關閥、穩壓閥、穩流閥、針形閥、鋼瓶減壓閥、壓力表等);
6、氣相氣路管線(不鏽鋼管、紫銅管、聚乙烯管、特氟隆管等);
7、螺帽、接頭(氣路螺帽、色譜柱安裝螺帽、色譜柱接頭、二通,三通,四通等);
8、密封墊圈(氣路密封墊、石墨墊圈等);
9、噴嘴、襯管等(石英棉、色譜柱套管、FID襯管等);
10、FID氫火焰離子檢測器、TCD熱導檢測器、零部件(鉑電阻、電極、熱導鎢絲等);
11、GC電機、變壓器、風扇葉(1102、102G鼓風電機等);
12、柱切割器(毛細管柱切割器、不鏽鋼柱切割器);
13、色譜數據處理機配件、耗材(包括熱敏打印紙、打印頭、HP51604A、HP92261噴墨頭等)
六、什麼時候更換氣體捕集阱?
判斷什麼時候需要更換捕集阱,可以根據氣體捕集阱的類型來決定
如果是帶指示劑的捕集阱,根據指示劑的顔色進行更換
水指示劑和氧指示劑初始狀态是綠色
飽和時,水指示劑狀态是淺棕色,氧指示劑狀态是深灰色
當指示劑完全變色時需要更換
以上隻是舉例,具體指示劑顔色的變化請參考自己配置的捕集阱上的标識。
因為每個單位使用的氣體純度有可能不一樣,每一瓶氣的純度也會有差異,所以可以使用第二種方法進行判斷。
七、不同的檢測器應該分别配什麼樣的捕集阱?
FID、NPD、FPD-空氣,尾吹氣,氫氣→烴類捕集阱;
FID、NPD、FPD、TCD-載氣→水分、氧氣捕集阱;
ECD-尾吹氣→水分和氧氣捕集阱;
TCD-參比氣→烴類捕集阱;
MSD-氦氣,甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱和氧氣指示捕集阱;
以上捕集阱建議6~12個月換一次,具體看顧客的使用頻率。
八、氣相進樣針有哪幾種?
1、專用圓椎形針頭,可經受多次進樣,專門用在自動進樣器進樣針上。  
2、帶斜面的無中間部分針頭,推薦使用在進樣隔墊上。隻有26s–22的針頭是zui适宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上。
3、平頭進樣針,用于HPLC進樣閥和樣品吸量管上。
4、10–12°斜面針頭,用于生命科學的應用。
5、圓椎型針頭,一側帶孔,用于隔墊進樣,經樣正的乙烯基塑料針頭,減小對隔墊的損壞。
九、在GC的進樣口端涉及的消耗品有哪些?
注射器、進樣墊、O型圈、襯管、分流平闆(鍍金密封墊)、金屬墊片、石墨密封墊、柱螺母。
十、如何選擇進樣隔墊?
隔墊需定期更換,可防止:漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能:
流失性與溫度優化隔墊
溫度範圍寬,低流失→适合于質譜,進樣口zui高溫度400度,減少在進樣口處的沾粘
長壽命隔墊
預穿孔,延長使用壽命,減少成核;自動進樣優選隔墊,适合通宵運行;進樣達400次及350度高溫。
高級綠色隔墊
壽命長,耐高溫;進樣次數多;降低進樣口的粘貼;溫度達350度
以上三種隔墊屬高級隔墊,經等離子體處理,不沾粘隔墊
通用型隔墊:
溫度350度,次數達200次,經濟節約型;
十一、如何選擇石墨墊與柱螺母?
首先了解石墨墊的兩種材質:
石墨→材質軟,溫度上限高。
vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成,材質硬,高溫産生流失。
石墨墊與柱螺母:
短墊配短帽,長墊配長帽(如,MS接口柱螺帽05988-20066應配預老化的85% vespel,15%石墨墊長墊,通用柱螺帽可配85%vespel,15%石墨墊短墊)
石墨墊的選擇(應根據材質及色譜柱内徑的大小),更換頻率一般更換色譜柱、洩漏時就進行更換。
十二、選擇襯管時應考慮什麼因素?
襯管是進樣體系的中心元件,樣品在此蒸發而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況:對比以前做的譜圖;樣品的潔淨程度;色譜峰是否出現異常現象:出現鬼峰、峰形變化、重現性差、樣品高溫分解等。
選擇襯管應考慮的因素:進樣口類型/進樣技術、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細徑錐等)
十三、色譜柱有哪些柱參數?如何根據這些參數為客戶選擇色譜柱?
色譜柱柱參數:固定相,柱長,内徑,膜厚。
固定相的選擇:相似相溶原理。
非/弱極性柱—zui常用!中等極性柱—适用于複雜/困難的分離;強極性柱—多用于特殊應用。
柱長:
10~15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析;
25~30m标準柱長滿足絕大部分應用;
50m,60m,100m複雜樣品的分析。、
内徑:
0、53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣,痕量分析;
0、32mm寬徑,分流/不分流進樣,能承受較大體積進樣;
0、25mm窄徑分流進樣,GC/MS 應用,較高柱效;
0、18mm微徑較快分離高柱效;
0、10mm快速GC,快速分離對儀器要求高。
膜厚:
0、10um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸點化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0、25~0、50um 标準膜厚應用zui廣;
1、0~10、0um 厚膜保留和柱容量高适用于低沸點揮發性化合物;
厚膜有利于掩蔽活性位點但高溫下柱流失較大。
十四、為什麼要使用去活化的襯管及玻璃棉?
進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分,引起色譜峰拖尾,損失靈敏度和重現性。
當不分流進樣及分析稍有極性的化合物時,應建議用去活化的襯管。
使用玻璃棉:
A、減少熱歧視,為樣品完全揮發提供足夠的表面積;
B、捕獲非揮發組分和隔墊碎屑,使其不至于進入色譜柱;
C、擦淨自注射器針頭上的樣品,從而提高了重現性,避免樣品在隔墊上的殘留。
使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有:酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥物、反應性極性化合物、熱不穩定化合物。
不分流進樣模式:痕量分析、樣品濃度低、流速低、進樣量小。
分流進樣模式:樣品濃度高、流速大、進樣量大。
十五、如何清洗分流平闆?(鍍金密封墊)
A、在溶劑中超聲清洗,烘幹;
B、用非氯矽烷化試劑去活化:HMDS(六甲基二矽烷)或BSTFA(N,O雙(三甲基矽烷基)氟乙酰胺)或BSA(N,O-雙(三甲基矽烷基)乙酰胺)或TSIM、TSIM(N-三甲基矽烷咪唑)
C、用溶劑清洗,先惰性洗滌——甲苯,再用醇類清洗——甲醇,烘幹。

主要經營的具體産品有:合金/礦石分析儀、直讀光譜儀、原子吸收分光光度計/光譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀、實驗室家具、原子熒光光譜儀... 網站首頁聯系我們
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