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氣相色譜峰保留時間有偏差?問題可能出在這裡!

發布時間:2019-08-01 閱讀:80

    氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器後,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反複多次分配使各組分在柱中得到分離,然後用接在柱後的檢測器根據組分的物理化學特性将各組分按順序檢測出來

        氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發的物質。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一,在醫藥衛生、石油化工、環境監測、生物化學等領域得到廣泛的應用。氣相色譜儀具有:高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應用範圍廣等優點。

氣相色譜儀,将分析樣品在進樣口中氣化後,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信号。按照導入檢測器的先後次序,經過對比,可以區别出是什麼組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。

    氣相色譜峰保留時間有偏差?問題可能出在這裡!

    影響色譜峰保留時間的主要因素是色譜柱的柱流量,或者叫載氣流速。

載氣流速實際是個計算值,把色譜柱當作一個大氣阻,那載氣流速就是色譜柱柱頭的壓力值,除以這個大氣阻的氣阻值得來的。

    結合溫度和大氣壓的影響,在沒有保留的情況下,具體計算公式是這樣的:

    其中F代表載氣流速,r是柱子内徑,L為柱長,η是氣體粘度,Pi代表柱子入口壓力,Po代表柱子出口壓力,Pref是标準大氣壓, Tref為參考溫度,也就是273T是柱子溫度。

    我們可以看到,在壓力參數、溫度參數、載氣類型保持穩定的情況下,會對這個“大氣阻”的氣阻值有影響的就是色譜柱自身的參數,比如柱子内徑和柱長,所以每次編輯方法時第一步就是設置色譜柱參數。

    如果發現保留時間有偏差,第一步,就是去查看一下系統參數裡色譜柱的參數對不對。

    需要注意的是,上面說的“沒有保留”是指沒有固定相的情況,那麼塗了固定相,并會對組分有保留的情況下,就需要在色譜柱參數設置裡增加一項參數——膜厚。

    另外,使用了一段時間的色譜柱,因為柱頭被多次切割,柱子的實際長度會和系統記錄的長度出現偏差,所以需要重新校準一下柱長,再重新設置色譜柱參數。

    溫度

    除了載氣流速,系統運行過程中,爐溫箱溫度出現偏差也會對保留時間有影響。

    因為柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化直接會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。

    一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;柱溫變化5℃,組分的保留時間變化20%

    由上面的這些信息我們知道了:

    保留時間出偏差,色譜柱的關系大。

    那除了色譜柱方面,還有其他可能的原因嗎?

    那就要看氣路系統的漏和堵了:

    漏氣問題

    首先,進樣口也就是柱頭有漏氣嗎?

    柱子前端的進樣口如果出現漏氣,較正常情況會出現保留時間延長,但是如果這部分漏氣是非常穩定的,并且沒有其他因素影響的情況下,由于系統有壓力流量電子控制器,漏氣後保留時間的重現性還能保持較好情況。

    但是在實際工作中,因為柱流量會随着程序升溫發生變化,這就會使保留時間的重複性變差。

    堵的問題

    其次,除了漏的問題,系統還會出現堵的情況,也會影響保留時間及其重複性。

    如果樣品粘性大或者比較髒,分流不分流進樣口,分流出口的捕集阱,被部分或者全部堵住。

    而壓力計監控的柱頭壓力,應該隻有色譜柱這一個氣阻才對。分流出口堵了,就等于加了一路氣阻把柱頭壓分出去了一部分,當壓力計維持設定值不變時,實際的柱頭壓力勢必變小,實際的載氣流量響應變小,從而影響到了保留時間,重複性也變差了。因此進樣口維護有一項重要操作步驟就是更換分流出口的管路和捕集阱。

    zui後,除了這些氣相系統中會影響保留時間的因素以外,樣品本身的濃度也需要确認一下有沒有發生變化。

 

主要經營的具體産品有:合金/礦石分析儀、直讀光譜儀、原子吸收分光光度計/光譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀、實驗室家具、原子熒光光譜儀... 網站首頁聯系我們
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