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原子熒光光譜法同時測定食鹽中砷、銻和汞的含量

發布時間:2019-09-05 閱讀:19

原子熒光光譜法 同時測定食鹽中砷、銻和汞的含量
本文應用3通道雙光束原子熒光光度計同時測定食鹽中砷、銻和汞元素的含量,并對方法進行了驗證。實驗結果表明:參考國标方法,用微波消解食鹽樣品,同測砷、銻、铋和汞四種元素,方法檢出限為As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加标回收率在94.4%~114.9%。采用原子熒光可以同時測定食鹽中砷、銻、铋和汞四種元素的含量,結果真實可靠。
 

1     前言

食鹽是人們日常生活中不可替代的特殊調味品,但如果食鹽中含有砷、銻、铋、汞等重金屬,便會危害人們的身體健康。GB2762-2017《食品安全标準 食品中污染物限量》中明确規定了食鹽中砷、汞、鉛、镉等元素的限量指标,并且指明了砷和汞的檢驗方法,按GB 5009.11和GB 5009.17規定的方法測定。

目前,砷、銻和汞的測定方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和電感耦合等離子體質譜法等。其中,原子熒光光譜法因其靈敏度好、重複性好、準确度高等優點而被廣泛使用。國标采用原子熒光光譜法測食品中砷、銻、铋和汞元素均單獨檢測。本研究參考GB5009,采用微波消解前處理,原子熒光光譜法四通道同時測定食鹽中砷、銻、铋和汞四種元素。該方法操作簡單,準确可靠,且檢測效率高,為食鹽中重金屬元素含量的測定提供了較好的參考方法。

 

2     儀器設備

表1:實驗所用儀器/設備/耗材/試劑

#

儀器/設備/耗材

#

試劑

1

3通道雙光束原子熒光光度計

1

标準溶液(GBW(E)080117

2

微波消解儀

2

标準溶液(GBW(E)080545

3

智能控溫電加熱器

3

标準溶液(GBW(E)080271

4

分析天平(萬分之一)

4

标準溶液(GBW(E)080124

5

超純水儀

5

硝酸(優級純)

6

氩氣(純度≥99.99%)

6

鹽suan(優級純)

7

容量瓶

7

氫氧化鉀(優級純)

8

比色管

8

硼氫化鈉(分析純)

9

離心管

9

liu脲(分析純)

 

 

10

抗壞血酸(分析純)

 

 

11

30%過氧化氫(分析純) 

3     測試原理

樣品經微波消解後,加入liu脲使五價砷和五價銻預還原為三價砷和三價銻,再加入硼氫化鉀(或硼氫化鈉)使其進一步還原生成申化氫和銻化氫,铋被還原為铋化氫,汞被直接還原為原子态汞,由氩氣載入石英原子化器中分解為原子态砷、銻和铋。在高強度砷、銻、铋和汞空心陰極燈的發射光激發下産生原子熒光,其熒光強度在固定條件下與被測溶液中砷、銻、铋和汞的濃度成正比,與标準系列比較定量。多道原子熒光同時檢測砷、銻、铋和汞元素的含量。

4    分析方法

4.1  試樣制備

4.1.1 試劑溶液

yan酸溶液(1+1:量取50mL酸,緩緩加入到50mL去離子水中。

5%yan酸(V/V:量取50mL酸,用去離子水定容至1000mL。

1.05%硼氫化鈉(W/V,或1.5%硼氫化鉀,溶于0.5%氫氧化鉀溶液):先稱取5g氫氧化鉀,放入1000mL去離子水中,待完全溶解後,再加入稱好的10.5g硼氫化鉀,溶解後搖勻。

10%liu+10%抗壞血酸混合溶液(W/V:稱取10gliu脲和10g抗壞血酸,加去離子水定容至100mL,攪拌、超聲或加熱,使其溶解。

4.1.2 标準品溶液

砷标準使用溶液(1μg/mL:吸取100μg/mL砷标準貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度。

銻标準使用溶液(1μg/mL):吸取100μg/mL砷标準貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度。

铋标準使用溶液(1μg/mL:吸取100μg/mL砷标準貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度

汞标準使用溶液(1μg/mL:吸取100μg/mL汞标準貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度。

 

測定用砷、銻、铋和汞混合标準溶液: 準确吸取砷标準使用液1mL、銻标準使用液1mL、铋标準使用液1mL、汞标準使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL濃yan酸,加入10mL 10%的liu脲+10%的抗壞血酸混合溶液,用去離子水定容至刻度(混合标準溶液中砷、銻和铋的濃度為10.0 ng/mL、汞的濃度為1.0 ng/mL)。

4.1.3 樣品溶液

稱取樣品1g,至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和過氧化氫,按照微波消解條件(表2)進行微波消解。消解完畢,待消解罐冷卻後打開,用少量去離子水将消解罐的蓋子進行沖洗,并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能電加熱器中,130℃加熱趕酸至約2~4mL。用少量去離子水分三次沖消解罐内罐,将溶液移至25mL比色管,加入2.5mL酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的liu脲+10%的抗壞血酸混合溶液,用去離子水稀釋定容,搖勻,預還原30min後上機測定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同時做試劑空白試驗和樣品加标實驗。

表2:微波消解條件

步驟

溫度/

保溫時間/min

壓力/atm

1

120

5

20

2

150

5

35

3

180

5

40

4

200

25

40

 

4.2 儀器工作條件

表 3:儀器工作條件

儀器

原子熒光光度計

通道

A道(As

B道(Sb

C道(Bi

D道(Hg

燈電流(主陰極/輔陰極)

80/40 mA

80/40 mA

60/30mA

35/0 mA

負高壓

280V

燈雙光束扣漂移

載氣

400 mL/min

屏bi氣

800 mL/min

原子化器溫度

200 

原子化器溫度高度

12 mm

 
 
 

5    實驗結果

5.1 重複性

連續進樣7次測定用混合标準溶液1.0 mL,重複性統計見表4。 

表4:砷、銻、铋和汞四種元素的重複性

#

信号值

 

A道(As

B道(Sb

C道(Bi

D道(Hg

1

3398.09

3581.32

4146.19

2106.46

2

3382.68

3597.36

4129.80

2108.99

3

3402.69

3601.06

4164.76

2118.93

4

3359.80

3572.50

4177.61

2086.25

5

3359.87

3582.68

4185.08

2098.30

6

3361.89

3590.25

4128.90

2078.05

7

3364.46

3575.62

4151.21

2095.27

RSD

0.55%

0.30%

0.53%

0.66%

           


5.2 标準曲線和方法檢出限

        将混合标準溶液依次進樣0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素濃度為橫坐标,信号值為縱坐标繪制标準曲線,砷、銻、铋和汞的線性見圖1、圖2、圖3和圖4,線性及相關系數見表5。連續進11次标準空白溶液,計算方法檢出限,結果見表6。

 

 

表5:線性範圍、線性回歸方程及相關系數

元素

線性範圍(ng/mL

線性方程

相關系數r

A道(As

1.0~10.0

Y=319.66X+1.26

0.9998

B道(Sb

1.0~10.0

Y=356.71X-21.78

0.9995

C道(Bi

1.0~10.0

Y=410.20X-11.51

0.9999

D道(Hg

0.1~1.0

Y=2071.6X-23.08

0.9998  


表6:方法檢出限

元素

11次空白信号值

方法檢出限(μg/g

A道(As

1.773.260.392.164.311.850.49-0.513.531.74-1.20

0.0004

B道(Sb

3.735.791.593.726.242.710.194.221.081.02-0.06

0.0005

C道(Bi

-2.15-3.01-1.43-2.02-2.23-1.351.440.02-0.10-3.26-0.87

0.0003

D道(Hg

15.6518.2115.8021.4919.1324.1626.3023.1421.5719.7820.43

0.0001


5.3 樣品測試結果及準确度

表7:樣品測量濃度及準确度結果表

樣品名稱

測定值(mg/kg

加标回收率(%

A

As

B

Sb

C

Bi

D

Hg

A

As

B

Sb

C

Bi

D

Hg

海藻鹽

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

97.1

94.5

103.3

103.0

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

96.3

99.5

100.7

99.4

井鹽

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

94.4

99.2

103.5

101.7

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

97.0

100.7

101.5

95.8

湖鹽

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

101.7

105.8

105.1

103.7

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

114.9

112.1

104.0

101.2

腌制鹽

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

94.8

99.5

99.9

101.5

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

99.8 

102.4

106.0

103.3 

 


主要經營的具體産品有:合金/礦石分析儀、直讀光譜儀、原子吸收分光光度計/光譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀、實驗室家具、原子熒光光譜儀... 網站首頁聯系我們
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